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如何通過掃描電鏡能譜分析,給出可信的成分分析結果?

 更新時間:2019-06-12 點擊量:6056

一、能譜定量不準確的原因

 

能譜(EDS)結合掃描電鏡使用,能進行材料微區元素種類與含量的分析。其工作原理是:各種元素具有自己的 X 射線特征波長,特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E,能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。

 

能譜定量分析的準確性與樣品的制樣過程,樣品的導電性,元素的含量以及元素的原子序數有關。因此,在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差(數據庫及標準),我們無法消除,也有一些人為因素產生的誤差(操作方法),這些因素都會導致能譜定量不準確。

 

二、飛納能譜面掃

 

1. 根據襯度變化判斷元素的富集程度

 

利用能譜分析能夠根據襯度變化判斷元素在不同位置的富集程度。

 

如圖 1,我們獲得了材料的背散射圖像以及能譜面掃 Si 的分布圖,其中 Si 含量為20.38%。在背散射圖及面掃圖中,可以看到不同區域襯度不同,這是不同區域 Si 含量不同造成的。我們選取了點 2-7,其點掃結果 Si 含量分別為 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

 

這種通過襯度判斷元素含量的方法在合金(通過含量進而推斷合金中含有金相的種類,不同的金相含有的某種元素有固定的含量區間),地質(通過含量判斷礦石等的種類)等行業有廣泛的應用。

 

    

圖1. 左圖為材料背散射圖及能譜點掃位置,右圖為能譜面掃 Si 含量的分布

 

2. 判斷微量元素的分布

 

利用能譜,可以尋找極微量元素在材料中分布的具體位置,先通過面掃進行微量元素分布位置的判斷,然后通過點掃確定。

 

如下圖,左邊為背散射圖像,右邊分別對應 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P,它們的含量如表 1,通過能譜面掃描分析得到各元素含量,其中 P 的含量為 0.09%。

 

圖2. 材料的背散射圖及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

 

表1. 圖 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

 

工程師對樣品進行點掃確認,位置 7 是面掃結果 P 元素富集區,其各元素分布如表 2,這個位置的 P 含量高達 14.56%,局部含量比整體含量高 160 倍。

 

圖3. 背散射圖像及樣品點掃位置

 

表2. 樣品點掃位置 7 各元素的含量

 

三. 飛納獲得高質量面掃結果的原因

 

1) 燈絲亮度決定能譜信號的強度,飛納電鏡采用 CeB6 燈絲,具有高亮度,可以獲得高強度的能譜信號。
2) 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4,提高了穿透率,透過率由 30% 提高到 60%。比傳統聚合物超薄窗透過率提高 35% 以上。
3) 采用 Cube 技術提高響應速度(計數率)并降低了噪音(分辨率提高),是上處理速度高的能譜系統,解決了計數率與分辨率的沖突。

 

如圖 4 所示,飛納電鏡能譜一體機可以獲得更高計數率與更高分辨率的能譜結果。

 

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圖4. 飛納能譜結果

 

飛納電鏡能譜一體機 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信號強度大、分辨率高、體積和重量小,真空密封性高,可以使用更少的能量獲得更低的溫度。尺寸更為緊湊,適用于不同環境需求。

 

四. 小技巧-如何提高能譜的準確性

 

· 能譜使用前要校準
· 保證樣品平整
· 保證分析區域均質、無污染
· 保證樣品導電性、導熱性良好

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